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  • 苎麻纤维素聚合度测定方法


      本标准为苎麻纤维素聚合度的测定方法。凡生产、验收和交货中提请检验时,均按照本标准试验。
      1 取样
      按照GB 5881—86《苎麻理化性能试验取样方法》之规定进行。
      2 试验条件
      试验必须在低于25℃的室温下进行。
      3 试验周期
      根据生产需要进行周期性试验,各产品品种每周试验不少于一次。验收和交货时的检验由双方商定。
      4 仪器和化学药品
      4.1 玻璃仪器
      奥氏粘度计:毛细管直径φ0.5~0.6mm
      玻璃干燥器:150mm;
      吸量管:10ml;
      移液管:25ml;
      量筒:10、100、500 ml;
      烧杯:400、1000ml;
      有塞三角烧瓶:250ml;
      细口瓶(棕色):500ml;
      酸式滴定管:50ml;
      容量瓶:250ml。
      4.2 称量仪器
     精密分析天平:感量万分之一克。
      4.3 其他
      a. 精密玻璃水浴锅;
      技术参数 参考型号
      调温误差:±0.1℃。 76一I型
      b. 磁力恒温搅拌器;150w;
      c. 塑料瓶:50ml;
      d. 秒表:精密度不低于1/10s;
      e. 电热恒温干燥箱;
      技术参数 参考型号
      温度控制范围:50~150℃; Y 801A型
      灵敏度:±1℃。
      f. 洗耳球;
      g. 广范pH试纸:pH l~14;
      h. 精密pH试纸:pH2.7~4.7;
      i . 家用电冰箱:200l。
      4.4 化学药品
      硫酸铜(CuS04•5H20):含量不少于99.0%,分析纯;
      氨水:氨含量25~28 %分析纯;
      氢氧化钠:含量不少于95%,分析纯;
      无水乙二胺:含量不少于98%,分析纯,
      碘化钾:含量不少于98%,化学纯;
      冰醋酸:含量不少于99.0%,化学纯;
      硫代硫酸钠:含量不少于98%,化学纯;
      可溶性淀粉:化学纯;
      硫氰酸铵:含量不少于98.0%,化学纯;
      硫酸:含量95~98.0%,化学纯,
      硝酸:含量65~68%,化学纯;
      甲基黄指示剂:
      酚酞指示剂;
      氯化钡:含量不少于99.0%,化学纯。
      5 测定方法
      5.1 试样准备
      从试样中,随机选4~6点,取出重约5 g的样品,提取脂蜡质后风干,剪碎(长度不超过1mm),置于恒温干燥箱中,在105~110℃下烘20min。取出放于玻璃干燥器内冷却15mi n,称取试样,每个重约40mg,共3个。
      5.2 试样溶解
      将称好的试样分别置于有盖塑料小瓶中,内加清洁紫铜粒20~25颗(φ2.5mm×5 mm,使用前依次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡,继用蒸馏水反复洗涤)。再放入10ml蒸馏水1Oml l M铜乙二胺溶液,用磁力搅拌器搅拌l h,使试样全部溶解,配成浓度约为O.2g/100ml的苎麻纤维素铜乙二胺溶液。
      5.3 测定步骤
      准确吸取6.5ml苎麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正、洗净、干燥的奥氏粘度计中,将其置于25±0.1℃的精密玻璃水浴锅中,经过半小时的温度平衡后进行测定。
      测定时,先用洗耳球仔细地将待测溶液吸入粘度计毛细管上端的球体中,当液面超过球体上部标线时放开洗耳球,待液面落至上部刻线的瞬时开始计时,至液面  流出球体达到下部刻线时停表,测得流出时间,继续重复三次,取平均值。
      按同一方法,用同一粘度计做空白试验,测得0.5M铜乙二胺纯溶液流出时间,亦连续三次,取平均值。
      6 计算方法
      应用特定系数法。




      附 录 B
      1 M铜乙二胺溶液的制备、标定和调整
      (补充件)
      B.1 l M铜乙二胺溶液的制备
      称取100g分析纯硫酸铜(CuS04•5H20)放入盛有800ml蒸馏水的1000ml烧杯中,加热至沸。待硫酸铜全部溶解后,在磁力搅拌器的搅拌下缓缓加入约58ml浓氨水,使硫酸溶液由最初的蓝色转变为翠绿色,最后变为蓝色。继续搅拌20mi n后,静置,使其沉淀。此时用广泛pH试纸测试上部清液应呈弱碱性(如氨水过量,可用l:5的硫酸中和)。倾去上部清液,用倾斜法反复洗涤沉淀,先用热蒸馏水洗4次,再用冷蒸馏水洗若干次。每次在搅拌器的不断搅拌下加入约400mI蒸馏水,搅拌10min后静置。当洗至用10%氯化钡溶液检验清液中无硫酸根离子时为止。最后加入足够的蒸馏水于沉淀物中,使总体积为600ml,置于冰箱中,冷却至10℃以下。取出后在搅拌下,缓缓加入340ml 20%的氢氧化钠溶液,再用倾斜法反复洗涤氢氧化铜沉淀至清液用酚酞检验无色时为止(约需13次)。然后用足量的蒸馏水将氢氧化铜沉淀移入棕色细口瓶中,使总体积为250ml,再加入无水乙二胺40g(含量为98%的约加入45ml),摇匀后静置l~2天。将上层清液缓缓倒入量筒中记下体积,移入另一棕色瓶中(原棕色瓶中的黑色沉淀弃去),以备标定。
      B.21 M铜乙二胺溶液的标定
      B.2.1 铜浓度的标定
      用25ml移液管吸取待测溶液于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,再吸取该稀释溶液25ml于250ml有塞三角烧瓶中,加入3 g固体碘化钾和50ml 2 N醋酸,盖紧瓶塞,摇匀后置于暗处5 min,继用0.1000N的硫代硫酸钠溶液滴定至棕色几乎消失,加入5 m10.2%淀粉溶液,摇匀后继续滴定至蓝色几乎消失,加入1 g硫氰酸铵,摇匀后继续滴定,直至蓝色恰好消失为终点,共做3次。
      按式(B1)计算,取平均值:




      附加说明:
      本标准由中华人民共和国纺织工业部提出,由纺织工业部标准化研究所归口。
      本标准由华东纺织工学院负责起草,由株洲苎麻纺织印染厂、上海第九棉纺织厂协作起草。
      本标准主要起草人姜繁昌、邵宽。

  • 【作者】null
  • 【时间】2006年08月29日
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